了解絲網(wǎng)印刷
2011-06-09 14:18:20 來源： 評論：0 點擊：
來源： 中國包裝網(wǎng)
1實驗部分
1.1試劑與儀器
所用化學試劑均為分析純，溶液均由二次蒸餾水配制。電極電位的測定在BECK2MAN公司的512型的pH計上進行，所得電極電位均相對于飽和甘汞電極。緩沖液為0101molLH3PO42H3BO32CH3COOH組成，緩沖液pH值的改變通過滴加1molLKOH或HCl來實現(xiàn)，緩沖液的pH值同時由231型pH電極（上海電光儀器公司）監(jiān)測。
1.2納米金屬氧化物的合成
納米MnO2，Co3O4和PbO均采用室溫固相反應法合成。MnO2是通過固態(tài)KMnO4與含有結(jié)晶水的二價錳鹽（如MnCl2？4H2O）室溫下發(fā)生氧化還原反應而制得。Co3O4或PbO的制備是將一定量的醋酸鈷或醋酸鉛與檸檬酸或草酸等物質(zhì)的量混合，室溫下充分反應后，300～600℃下加熱分解而制得。納米TiO2的合成則以鈦酸正丁酯為原料，通過溶膠凝膠過程而制得。
1.3氧化物電極的制備
本實驗采用半自動的絲網(wǎng)印刷機（包裝印刷行業(yè)），基底材料選用PVC片。電極條有三部分組成，即電接觸端、支路和工作電極端，各部分均由碳漿液（日本進口）印刷制得。涂層厚度均控制在20mm左右。為了減小支路的電阻亦可在支路上刷一層銀漿液。待加熱固化后再在工作電極端上涂刷一層碳漿與氧化物的混合物（氧化物含量控制在2～10）。70℃下加熱半小時，使印刷漿液固化。
電極使用前需在支路端覆蓋一層絕緣層（可用指甲油替代），此時電極條僅暴露工作電極端和電接觸端。每支電極條的工作電極面積為0.045cm2。
2結(jié)果與討論
2.1合成氧化物粉末的性質(zhì)表征
室溫固相反應合成技術(shù)是制備超細粉末的一種新手段。X射線衍射結(jié)果表明，由KMnO4與MnCl2的固相反應所制得的MnO2的晶型為Α ？的混合型。TEM的結(jié)果表明制得的粉末粒徑為納米級，分散程度較好。XPS及化學分析結(jié)果表明，MnO2中的Mn以四價為主。通過室溫固相反應先制備出配合物再加熱分解制得Co3O4和PbO.相應的Co3O4和PbO的粒子為球形，粒徑大小約為20nm左右。用溶膠凝膠法制得的TiO2以銳鈦型為主，粒徑在5nm左右，為球形。
2.2氧化物電極pH響應性能的測試
該電極在pH2～12區(qū)間內(nèi)呈現(xiàn)線性響應，響應靈敏度約為-7813mVpH，相關(guān)系數(shù)Χ=01997.MnO2電極的pH響應性能與涂層電極相似。當從兩個方向改變?nèi)芤旱?/span>pH值時，電極所呈現(xiàn)出的響應靈敏度有所不同（分別為-78.3及-5517mVpH）。這表明MnO2電極的pH響應有滯后效應。
Co3O4電極的pH響應與氧化物的合成途徑有一定的關(guān)系。由醋酸鹽制得的Co3O4電極的pH響應的線性區(qū)間為pH2～12，響應靈敏度為-38mVpH，不具有Nernst響應。由檸檬酸鈷制得的Co3O4電極在pH2～12的響應靈敏度為-5614mVpH，可近似為Nernst響應。由草酸鈷制得的Co2O3電極線性響應靈敏度為-5318mVpH.
由此可見，通過固相反應途徑制得的氧化物的pH響應性能比由鈷鹽直接加熱制得的氧化物的響應性能有明顯提高。這表明氧化物的響應性能與氧化物的結(jié)構(gòu)參數(shù)有一定關(guān)系。電極的響應時間小于1min.從兩個方向改變?nèi)芤旱?/span>pH值時，氧化物電極幾乎沒有滯后效應，在pH3～12區(qū)間內(nèi)由檸檬酸鹽制得的PbO電極響應靈敏度為-3713mVpH，由草酸鉛制得的PbO電極響應靈敏度為-3111mVpH，而由醋酸鉛制得的PbO電極響應靈敏度為-6413mVpH，近似為Nernst響應，這可能是由于由醋酸鉛制得的PbO的晶體結(jié)構(gòu)與配合物分解制得的PbO的晶型結(jié)構(gòu)有所不同。對于TiO2電極，其pH響應性能比上述三種氧化物電極差，線性響應區(qū)間僅在4～9，響應靈敏度也遠偏離Nernst.
2.3響應機理討論及應用
目前對氧化物電極的pH2電位響應特性認識尚粗淺，即使對研究得最多的IrO2電極的響應機理至今亦未能給出明確的描述。一般認為，當氧化物電極與緩沖液接觸時，表面水解過程或質(zhì)子交換過程的發(fā)生會在氧化物和溶液兩相間產(chǎn)生界面電位差，且此電位可能與溶液的pH值相關(guān)。氧化物電極的pH響應機理可能遵循：（1）離子交換機理；（2）高價態(tài)和低價態(tài)的氧化物間或金屬及其氧化物間存在H 參與的氧化還原反應；（3）氧化物發(fā)生質(zhì)子或電子的嵌入反應生成固溶體；（4）氧化物發(fā)生氧嵌入的電極反應。
由于氧化錳、氧化鈷、氧化鉛和氧化鈦電極的pH響應性能可不受K ，Na ，Ca2 ，Cl-，Br-和F-等離子的干擾，但溶液中存在的氧化劑或還原劑如K4Fe（
1實驗部分
1.1試劑與儀器
所用化學試劑均為分析純，溶液均由二次蒸餾水配制。電極電位的測定在BECK2MAN公司的512型的pH計上進行，所得電極電位均相對于飽和甘汞電極。緩沖液為0101molLH3PO42H3BO32CH3COOH組成，緩沖液pH值的改變通過滴加1molLKOH或HCl來實現(xiàn)，緩沖液的pH值同時由231型pH電極（上海電光儀器公司）監(jiān)測。
1.2納米金屬氧化物的合成
納米MnO2，Co3O4和PbO均采用室溫固相反應法合成。MnO2是通過固態(tài)KMnO4與含有結(jié)晶水的二價錳鹽（如MnCl2？4H2O）室溫下發(fā)生氧化還原反應而制得。Co3O4或PbO的制備是將一定量的醋酸鈷或醋酸鉛與檸檬酸或草酸等物質(zhì)的量混合，室溫下充分反應后，300～600℃下加熱分解而制得。納米TiO2的合成則以鈦酸正丁酯為原料，通過溶膠凝膠過程而制得。
1.3氧化物電極的制備
本實驗采用半自動的絲網(wǎng)印刷機（包裝印刷行業(yè)），基底材料選用PVC片。電極條有三部分組成，即電接觸端、支路和工作電極端，各部分均由碳漿液（日本進口）印刷制得。涂層厚度均控制在20mm左右。為了減小支路的電阻亦可在支路上刷一層銀漿液。待加熱固化后再在工作電極端上涂刷一層碳漿與氧化物的混合物（氧化物含量控制在2～10）。70℃下加熱半小時，使印刷漿液固化。
電極使用前需在支路端覆蓋一層絕緣層（可用指甲油替代），此時電極條僅暴露工作電極端和電接觸端。每支電極條的工作電極面積為0.045cm2。
2結(jié)果與討論
2.1合成氧化物粉末的性質(zhì)表征
室溫固相反應合成技術(shù)是制備超細粉末的一種新手段。X射線衍射結(jié)果表明，由KMnO4與MnCl2的固相反應所制得的MnO2的晶型為Α ？的混合型。TEM的結(jié)果表明制得的粉末粒徑為納米級，分散程度較好。XPS及化學分析結(jié)果表明，MnO2中的Mn以四價為主。通過室溫固相反應先制備出配合物再加熱分解制得Co3O4和PbO.相應的Co3O4和PbO的粒子為球形，粒徑大小約為20nm左右。用溶膠凝膠法制得的TiO2以銳鈦型為主，粒徑在5nm左右，為球形。
2.2氧化物電極pH響應性能的測試
該電極在pH2～12區(qū)間內(nèi)呈現(xiàn)線性響應，響應靈敏度約為-7813mVpH，相關(guān)系數(shù)Χ=01997.MnO2電極的pH響應性能與涂層電極相似。當從兩個方向改變?nèi)芤旱?/span>pH值時，電極所呈現(xiàn)出的響應靈敏度有所不同（分別為-78.3及-5517mVpH）。這表明MnO2電極的pH響應有滯后效應。
Co3O4電極的pH響應與氧化物的合成途徑有一定的關(guān)系。由醋酸鹽制得的Co3O4電極的pH響應的線性區(qū)間為pH2～12，響應靈敏度為-38mVpH，不具有Nernst響應。由檸檬酸鈷制得的Co3O4電極在pH2～12的響應靈敏度為-5614mVpH，可近似為Nernst響應。由草酸鈷制得的Co2O3電極線性響應靈敏度為-5318mVpH.
由此可見，通過固相反應途徑制得的氧化物的pH響應性能比由鈷鹽直接加熱制得的氧化物的響應性能有明顯提高。這表明氧化物的響應性能與氧化物的結(jié)構(gòu)參數(shù)有一定關(guān)系。電極的響應時間小于1min.從兩個方向改變?nèi)芤旱?/span>pH值時，氧化物電極幾乎沒有滯后效應，在pH3～12區(qū)間內(nèi)由檸檬酸鹽制得的PbO電極響應靈敏度為-3713mVpH，由草酸鉛制得的PbO電極響應靈敏度為-3111mVpH，而由醋酸鉛制得的PbO電極響應靈敏度為-6413mVpH，近似為Nernst響應，這可能是由于由醋酸鉛制得的PbO的晶體結(jié)構(gòu)與配合物分解制得的PbO的晶型結(jié)構(gòu)有所不同。對于TiO2電極，其pH響應性能比上述三種氧化物電極差，線性響應區(qū)間僅在4～9，響應靈敏度也遠偏離Nernst.
2.3響應機理討論及應用
目前對氧化物電極的pH2電位響應特性認識尚粗淺，即使對研究得最多的IrO2電極的響應機理至今亦未能給出明確的描述。一般認為，當氧化物電極與緩沖液接觸時，表面水解過程或質(zhì)子交換過程的發(fā)生會在氧化物和溶液兩相間產(chǎn)生界面電位差，且此電位可能與溶液的pH值相關(guān)。氧化物電極的pH響應機理可能遵循：（1）離子交換機理；（2）高價態(tài)和低價態(tài)的氧化物間或金屬及其氧化物間存在H 參與的氧化還原反應；（3）氧化物發(fā)生質(zhì)子或電子的嵌入反應生成固溶體；（4）氧化物發(fā)生氧嵌入的電極反應。
由于氧化錳、氧化鈷、氧化鉛和氧化鈦電極的pH響應性能可不受K ，Na ，Ca2 ，Cl-，Br-和F-等離子的干擾，但溶液中存在的氧化劑或還原劑如K4Fe（
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