包裝材料溶劑殘留量測定法
Baozhuangcailiao Rongji Canliuliang Cedingfa
The test method for residue of solvent in Packaging Materials
 
本法適用于藥品包裝材料中殘留溶劑的測定。
本法以氣一固平衡為基礎(chǔ)，取一面積的試樣置于密封容器內(nèi)，在一定的濕度和時間條件下，試
樣中殘留的有機(jī)溶劑受熱揮發(fā)，達(dá)到平衡后，取定量頂空氣氣體注入色譜儀中分析，以保留時間定性，峰面積(或峰高)定量。結(jié)果以mg/m2表示。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
色譜柱可選用能滿足待測溶劑分離要求的填充色譜柱或毛細(xì)管色譜柱。
填充色譜柱：一般用聚乙二醇PEG-20M。理論板數(shù)：不得低于1000。
毛細(xì)管色譜柱除另有規(guī)定外，極性相近的同類色譜柱之間要吧互代使用。理論板數(shù)：不得低于5000。
1、 非極性色譜柱：100%的二甲基聚硅氧烷。
2、 極性色譜柱：聚乙二醇PEG-20M。
3、 中極性色譜柱：6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷。
4、 弱極性色譜柱：5%苯基-95%甲基聚硅氧烷。
一般選用：
色譜柱：100%的二甲基聚硅氧烷0.53mm×1.2μm×30m
檢測器：氫火焰離子檢測器
測定條件(供參考)：柱溫70℃，汽化溫度180℃，檢測溫度190℃。
分流比：5：1
氮?dú)?ml/min，氫氣40 ml/min，空氣450 ml/min
分離度：大于1.5
可分離乙醇、異丙醇、要酮、乙酸乙酯、甲苯、乙酸丁酯、二甲苯。
供試品的制備
按內(nèi)表面積3~5cm2/ml，的比例取樣，按產(chǎn)品項下規(guī)定制備供試品，置于適宜體積的玻璃容器
內(nèi)，密閉。
對照品的制備
1、微量進(jìn)樣器取適量待測有機(jī)溶劑，注入已密封的適當(dāng)體積的玻璃容器內(nèi)(容器內(nèi)裝有3顆玻璃珠)。根據(jù)待測有機(jī)溶劑的密度和體積，計算有機(jī)溶劑的量。
2、精密稱取待測有機(jī)溶劑適量，用適宜的溶劑溶解并稀釋至適宜的濃度。取適量對照溶液注入已密封的適當(dāng)體積的玻璃容器內(nèi)(容器內(nèi)裝有3顆玻璃珠)。選擇適宜的溶劑應(yīng)不干擾待測溶劑的測定。
若為限度實(shí)驗(yàn)，根據(jù)殘留溶劑的限度規(guī)定確定對照品的取用體積或濃度。若為定量測定，根據(jù)樣品中待測溶劑的實(shí)際殘留量確定對照品取用體積或濃度，通常對照品的色譜峰面積與樣品中對應(yīng)的殘留溶劑的色譜峰面積比值不得超過2倍。必要時，應(yīng)根據(jù)樣品的取用面積調(diào)整對照品的取用體積或濃度。
測定法
第一法 外標(biāo)法
除另有規(guī)定外，將對照品和樣品，分別置于100℃±2℃恒溫箱中保持60分鐘(必要時可根據(jù)材料和待測溶劑的情況，在80~150℃范圍內(nèi)放置15分鐘至60分鐘，以高于溶劑沸點(diǎn)低于材料分解溫度為宜)，取樣前先搖勻，用預(yù)熱至相同溫度的注射器抽取容器內(nèi)頂部1ml氣體注入色譜儀中。記錄色譜圖，測量對照品和樣品待測溶劑的峰面積(高峰)計算。對照品連續(xù)進(jìn)樣三次，三次結(jié)果的相對偏差不得超過10%。
第二法 標(biāo)準(zhǔn)曲線法
取五個不同濃度的待測有機(jī)溶劑對照品(線性范圍根據(jù)樣品待測有機(jī)溶劑實(shí)際含量確定)。置于100℃±2℃恒溫箱中保持60分鐘(必要時可根據(jù)材料和待測溶劑的情況，在80~150℃范圍內(nèi)放置15分鐘至60分鐘，以高于溶劑沸點(diǎn)低于材料分解溫度為宜)，用預(yù)熱至相同溫度的注射器抽取容器內(nèi)頂部1ml氣體注入氣相色譜儀中。測量峰面積(或高峰)，繪制峰面積(可高峰)與對應(yīng)有機(jī)溶劑質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
取樣品，按標(biāo)準(zhǔn)曲線法“置于100℃±2℃恒溫箱中保持60分鐘……”操作。根據(jù)樣品中待測有機(jī)溶劑的峰面積(高峰)，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求的樣品中所含溶劑的質(zhì)量，按下式計算。
    X=m/W
式中：X---樣品中溶劑的殘留量，mg/m2；
m---待測溶劑的質(zhì)量，mg；
W---樣品的表面積，/m2。